在氣相色譜儀NPD氮磷檢測(cè)器銣珠的更換及使用維護(hù)應(yīng)當(dāng)注意保護(hù)銣珠不受物理?yè)p傷，注意溫度,、氫氣流量和激發(fā)電壓的正確設(shè)置,，以確保NPD的正常使用和較長(zhǎng)的使用壽命。具體如下：
1,、銣珠的更換
將新銣珠安裝固定在NPD上,，注意電源線和銣珠的插孔匹配,。
2,、銣珠的老化
通常銣珠在開始使用的時(shí)候靈敏度可能下降較快，在一定時(shí)間后達(dá)到穩(wěn)定,，但隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng),，靈敏度也會(huì)逐漸下降。因此,，在新的銣珠開始使用前,，為獲得高穩(wěn)定性，必須對(duì)其進(jìn)行老化處理,。
a.打開檢測(cè)器的氣體流量,，可參考設(shè)置氫氣流量3mL/min、空氣流量60mL/min,、,，尾吹氣流量20mL/min(建議尾吹氣為氮?dú)?。
b.緩慢提高檢測(cè)器的溫度,，先升至150oC,，保持20分鐘，再將溫度提至200oC,，保持15分鐘,，再將溫度提至250oC，保持10分鐘，300oC,，保持10分鐘,，340oC，保持20分鐘,。
c.將銣珠電壓設(shè)置為2.0V,，此時(shí)檢測(cè)器的輸出信號(hào)應(yīng)該為0.9PA以下。
d.緩慢提高銣珠電壓,，2.5V,、2.6V、2.7V,，觀察輸出信號(hào),，接近激發(fā)時(shí)，以0.01V的速度增加銣珠電壓,，如果發(fā)現(xiàn)輸出信號(hào)瞬間提高至20PA以上,，停止增加銣珠電壓(一般而言，新銣珠的激發(fā)電壓在2.7V~2.8V附近),。
e.保持銣珠的激發(fā)電壓,，老化銣珠10小時(shí)以上。一般情況下,，銣珠在運(yùn)行72小時(shí)后可以保持穩(wěn)定的基流信號(hào)輸出,。
3、銣珠的使用維護(hù)
在NPD的日常使用中,，應(yīng)當(dāng)注意樣品前處理,、色譜柱、氣路系統(tǒng),、檢測(cè)器的設(shè)置等方面對(duì)銣珠可能帶來(lái)的影響,。
a.樣品前處理：盡管NPD是選擇性的檢測(cè)器，但是從防止檢測(cè)器(銣珠)和色譜柱污染的角度,，在分析時(shí)還是應(yīng)盡可能對(duì)樣品進(jìn)行凈化,。鹵素化合物對(duì)NPD分析有影響，注意如果是用氯甲烷提取樣品,，在終分析前一定要將其除盡,。
b.色譜柱：為減少檢測(cè)器的化學(xué)污染，新柱必須充分老化后方可使用,。由于NPD含氮和磷化合物非常敏感,，應(yīng)避免使用含有這兩種元素的柱固定相。如果必須使用這類柱子,，除應(yīng)充分老化外,，還應(yīng)盡量使用較低的操作溫度,。
c.氣路系統(tǒng)：氣體純度一般應(yīng)至少達(dá)到99.999%。由于NPD在運(yùn)行中所需空氣流量較大,，當(dāng)使用空氣發(fā)生器供氣時(shí),，由于空壓泵的暫停和啟動(dòng)，可能會(huì)較嚴(yán)重地影響基線波動(dòng),，干擾結(jié)果的準(zhǔn)確測(cè)定,。而使用高純度空氣鋼瓶平穩(wěn)供氣，可避免這種現(xiàn)象,。
d.NPD檢測(cè)器：可在溶劑出峰時(shí)設(shè)計(jì)一個(gè)時(shí)間程序,，關(guān)閉氫氣和銣珠激發(fā)電壓，當(dāng)溶劑峰出完后,，再重新恢復(fù)氫氣和銣珠加熱,，減小對(duì)銣珠壽命的影響。準(zhǔn)確設(shè)置氫氣流量,、溫度與激發(fā)電壓,，可在滿足分析靈敏度要求的情況下將相應(yīng)儀器條件設(shè)置到較低值，對(duì)銣珠壽命不造成太大的影響,。當(dāng)斷掉載氣(如更換鋼瓶或換色譜柱)前,，必須將激發(fā)電壓調(diào)為0，否則沒(méi)有載氣通過(guò),，銣珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀,。長(zhǎng)時(shí)間不使用，儀器存放應(yīng)保持干燥,，必要時(shí)可將NPD檢測(cè)器取下后置于干燥器保存,。
